鐵物相分析(phase analysis)即對物質中各組成成分的存在的狀態、形態、價態進行確定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁選法、X射線結構分析法等。或利用不同溶劑,將物質及其組分的各種不同的相進行選擇性分離,然后再用物理或化學分析方法,確定其組成或結構。此外,還有價態分析。結晶基本成分分析和晶態結構分析等均屬物相分析。物相分析主要用于金屬與合金,巖石、礦物及其加工產物等領域。 鐵礦石中,鐵主要以氧化物(赤鐵礦、磁鐵礦和鏡鐵礦)、氫氧化物(褐鐵礦和針鐵礦)和碳酸鹽(菱鐵礦)等狀態存在。有時伴生有硫化礦物(黃鐵礦和磁黃鐵礦)。其脈石礦物以硅酸鹽為多見。 鐵礦的物相分析雖有研究,但還不夠系統和完善,多半在特定的礦區內制定分析流程。因此本節所述方法還應根據礦區特點,結合巖礦鑒定工作和地質的需要,進行具體分析和應用。
一、一般鐵礦石所采用的分析流程為:
1、磁性鐵(磁鐵礦、磁黃鐵礦)的測定: 稱取0.5——1克試樣,置于400毫升燒杯中,加50——60毫升水,用包有銅套的條形磁鐵在燒杯中來回移動。將磁鐵上吸附的磁性礦物移入另一燒杯中,取下銅套,用水沖洗銅套上的磁性礦物于燒杯中。重復操作直至試樣中的磁性礦物全部選凈為止。繼而在盛有磁性礦物的第二個燒杯中進行磁選,將磁性礦物移入第三個燒杯中,直至第二個燒杯中的磁性礦物全部選凈。合并一、二個燒杯中的非磁性礦物。 將第三個燒杯中的磁性礦物,加熱濃縮至小體積,加15毫升鹽酸在低溫下分解試樣,用氯化亞錫還原后,以重鉻酸鉀容量法測定鐵。
2、菱鐵礦的測定: 將非磁性部分試樣移入250毫升燒杯中,加2N乙酸100毫升。在水浴上浸取1——2小時,用玻棒時加攪動取下,過濾。用水洗6——7次,濾液中加1∶1硫酸5毫升,在電熱板上蒸發至硫酸冒煙。滴加幾滴過氧化氫除去有機物,加入鹽酸10毫升,低溫加熱至鹽類溶解。用氯化亞錫還原,以重鉻酸鉀容量法測定鐵。
3、赤鐵礦、褐鐵礦的測定: 將浸取菱鐵礦的殘渣移入原燒杯中,加入含3克氯化亞錫的4N鹽酸100毫升。在水浴上浸取1——2小時,用玻棒經常攪動,取下,過濾。用5%鹽酸溶液洗滌6——7次,濾液濃縮至50毫升左右,用10%高錳酸鉀溶液氧化至出現粉紅色。煮沸破壞過量的高錳酸根,氧化后的鐵再用氯化亞錫還原,以重鉻酸鉀容量法測定鐵。
4、硫化鐵的測定: 浸取赤鐵礦、褐鐵礦后的不溶殘渣,放入瓷坩堝中灰化。沉淀移入原燒杯中,加王水15毫升,加熱使試樣完全分解。取下過濾,濾液用100毫升容量瓶承接。分取部分溶液,用磺基水楊酸比色法測定鐵。
5、硅酸鐵的測定: 浸取硫化鐵后的不溶殘渣連同濾紙放入剛玉坩堝中。灰化后,加入過氧化鈉,在700°熔融,冷卻。用水浸取,鹽酸酸化。以氯化亞錫還原,用重鉻酸鉀容量法測定鐵。
6、硫酸鐵的測定: 硫酸鐵有時出現在硫化礦床的氧化帶,經常以FeSO4?7H2O形式存在。此礦物很不穩定,在空氣中氧化并失水即形成鹽基性硫酸鐵。硫酸鐵極易溶于水中。通常是把試樣溶解在只含有幾滴稀硫酸的水中,過濾后,濾液進行鐵的測定,為硫酸鐵中鐵的含量。
7、金屬鐵的測定: 鐵礦石中金屬鐵很少存在,有時在試樣加工過程中混入少量金屬鐵,需要對金屬鐵進行測定。 用硫酸銅(或氯化汞,三氯化鐵)溶液使金屬鐵成為亞鐵而轉入溶液中(Fe+Cu2+→Fe2++Cu),過濾,加鋁片除銅后用重鉻酸鉀容量法測定鐵。 1.試劑 硫酸銅溶液 10% 溶解中性不含鐵的無水硫酸銅100克(或CuSO4?5H2O160克)于1000毫升水中。如果不能確定硫酸銅是否為中性而且不含鐵,應將硫酸銅溶于900毫升水中,然后加入堿式碳酸銅3CuCO3胲3Cu(OH)2胲H2O(20毫升水中含銅4克),連續攪拌,放置澄清。用致密濾紙過濾并用水稀釋至1000毫升。 2.分析步驟 稱取1克試樣,置于250毫升錐瓶中,加入硫酸銅溶液20毫升、水40毫升,加熱微沸15——20分鐘。稍冷后用定性濾紙過濾,濾液以250毫升錐瓶承接,用水洗錐瓶及濾紙各4——5次,濾液體積不超過100毫升。加入1∶4硫酸15毫升,放入純鋁片幾塊(約0.5——1克),加熱使銅全部沉析到鋁片上。在流水槽中迅速冷卻,過濾、用冷水洗數次。加二苯胺磺酸鈉指示劑2滴,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈藍紫色。若金屬鐵的含量很低,則改用磺基水楊酸比色法測定鐵。
選礦工藝流程是指開采的礦石經過各個作業后得到符合冶煉要求的精礦的生產過程。
選礦工藝流程主要包括:礦石破碎與篩分、球磨機磨礦與分級機分級、礦物分選(重選、浮選與磁選等)、礦物質脫水(濃縮、過濾、干燥等)。
選礦設備包括給料機、破碎機、球磨機、分級機、振動篩、搖床、磁選機、攪拌筒、浮選機等設備。
鐵礦石有很多種類,不同鐵礦石工藝技術也是截然不同的,選礦工藝就是根據不同礦石的性質選擇不同的選礦方式,達到很好的選礦效果。
二、常見的鐵礦石的選礦工藝技術:
1、磁選礦石
(1)、單一磁鐵礦石
單一磁鐵礦石中鐵礦物絕大部分是磁鐵礦,此類礦石選礦生產歷史問悠久,由于礦石組成簡單,常采用弱磁選方法。
對于大中型磁選廠,當磨礦粒度大于0.2毫米時,常采用一段磨礦磁選;小于0.2毫米時,則采用兩段磨礦磁選。若在粗磨能分出合格尾礦時,則采用階段磨礦磁選。
缺水地區,則采用干式磨礦干式磁選,被貧化了富磁鐵礦石或貧磁鐵礦石,一般用干式磁選剔除脈石,前者得到塊狀富礦石;后都經磨礦磁選獲得精礦。
為了獲得高品位精礦,可將磁鐵礦精礦用反浮選或擊震細篩等方法處理。為了提高回收率,可考慮尾礦再選等工藝進一步回收。
(2)、含多金屬磁鐵礦石
含多金屬磁鐵礦石脈石中含有硅酸鹽或碳酸鹽礦物,常伴生蓼鐵歷、鈷黃鐵礦或黃銅礦以及磷灰石等。此類礦石也有較多的選礦生產實踐,一般采用弱磁選與浮選聯合流程,即用弱磁選回收鐵,浮選回收硫化物或磷灰石等。
原則流程分為弱磁選-浮選和浮選-弱磁選兩種,這兩種流程的磁鐵礦與硫化物的連生體去向不同,前一流程,連生體主要進入鐵精礦中;后一流程,主要進入硫化物精礦中,所以,在同樣磨礦粒度下,先浮后磁流程可以得到含硫化物較低的鐵精礦和回收率較高的硫化物精礦。
此類礦石常有自熔性的,應該注意保持精礦的自熔性。還有的含鎂較高,鎂有的呈類質同像賦存于磁鐵礦中,難以用機械選礦方法與鐵分離。
2、弱磁性鐵礦石
(1)單一弱磁性鐵礦石
包括沉積變質型、沉積型、熱液型和風化型礦床的赤鐵礦石、菱鐵礦石、褐鐵礦石和赤鐵(鏡鐵)-菱鐵礦石等。此類礦石選礦生產實踐較少,由于礦物種類多,嵌布粒度范圍廣。
選礦方法較多,常用的方法可分兩種,第一種是焙燒磁選,焙燒磁選是選別細粒到微粒(<0.02毫米)弱磁性鐵礦石的有效方法之一。當礦石中礦物復雜,用其他方法難以得到良好指標時,應該用磁化焙燒磁選法。75——20毫米的塊礦用豎爐還原焙燒已有長期生產經驗;20毫米以下的粉礦的磁化焙燒爐生產實踐較少。目前,粉礦常用強磁選、重選、浮選行方法或聯合流程進行選別。二是重選、浮選、強磁選或其聯合流程。浮選是選別細粒到微粒弱磁性鐵礦石的常用方法之一。有正浮選和反浮選兩種原則流程。前者適用于不含易浮脈石的石英質赤鐵礦石,后者適用于脈石易浮的礦石,均有生產實踐。重選和強磁選主要用于選別粗粒(20——2毫米)和中粒弱磁性鐵礦石,粗粒和極粗粒(>20毫米)礦石的重選常用重介質或跳汰選礦;中到細粒礦石則用螺旋選礦機、搖床、扇形溜槽和離心選礦機等流膜重選方法,粗、中粒礦石的強磁選常用干式感應輥式強磁選機;細粒礦石常用溫式感應介質強磁選機。目前,由于細粒礦石的強磁選精礦品位不高,而重選單位處理能力較低,所以常組成強磁-重選聯合流程,用強磁選丟棄大量合格尾礦,然后重選進一步處理強磁精礦,以提高品位。
(2)含多金屬弱磁性鐵礦石
主要是熱液型和沉積型含磷或硫化硪的赤鐵礦石或菱鐵礦石。此類礦石一般用重選、浮選、強磁選或其聯合流程回收鐵礦物,用浮選回收磷或硫化物。
熱液型含磷灰石赤鐵礦石和含銅硫菱鐵礦石可以用浮選方法。
沉積型含磷鮞狀赤鐵礦石,雖然可以用浮選法與鐵分離,但往往難于富集成磷精礦,并且鐵回收率降低甚多。可以考慮剔除大粒度脈石后,冶煉高磷生鐵,再回收鋼渣磷肥。
風化礦床的鐵帽含有有色金屬的褐鐵礦石,常伴有銅、砷、錫等伴生成分無單獨礦物,難以用選礦方法與鐵分離,正在研究氯化焙燒等方法處理。紅土型含鎳鉻鈷褐鐵礦中石,伴生成分也沒有單獨礦物,焙燒氨浸和離析磁選等方法正在研究中。
(3)磁鐵-赤(菱)鐵礦石,第一種是單一磁鐵-赤(菱)鐵礦石,礦石中鐵礦物有磁鐵礦和赤鐵礦或菱鐵礦,多呈細粒嵌布;脈石主要是石英,有的含有較多的硅酸鐵。磁鐵在礦石中的比例是變化的,從礦床地表向深部逐漸增加。此類礦石常用的方法有兩種:弱磁選與重選、浮選、強磁選聯合。弱磁選回收磁鐵礦,用重選、浮選或強磁選回收弱磁性鐵礦物的串聯流程,近年來用得較多。這種流程中,弱磁選-浮選、浮選-弱磁選和弱磁選-重選已用于生產;弱磁選-強磁選和弱磁選-強磁選-重選也正在建廠。通過生產實踐,對弱磁選-浮選流程,趨向于把浮選放在弱磁選之前,生產更為穩定,便于操作管理;對弱磁選-重選流程,趨向于改成弱磁選-強磁選或弱磁選-強磁選-重選流程。磁化焙燒磁選法或與其它方法的并聯流程。與單一弱磁性鐵礦石的磁化焙燒磁選相似,但在磁化焙燒磁選與其它選礦方法的并聯流程中,粉礦采用的是弱磁選與其他方法聯合。這種并聯流程已有生產實踐。此外,也研究了焙燒磁選與其他方法的串聯流程,即焙燒磁選的精礦再用浮選、重選或旋轉磁場磁選等方法精選,進一步提高精礦品位,目前還沒有用于生產。
(4)含多金屬磁鐵-赤(菱)鐵礦石
此類礦石中鐵礦物主要是磁鐵礦和赤鐵礦或菱鐵礦,中到細粒嵌布;脈石礦物有硅酸鹽和碳酸鹽礦物或瑩石等;伴生成分有磷灰石、黃鐵礦、黃銅礦和稀土礦物等。
此類礦石的選礦方法是鐵礦石中很復雜的,一般采用弱磁與其他方法的聯合流程,即用弱磁選回收磁鐵礦;用重選、浮選或強磁選回收弱磁性鐵礦物和用浮選回收伴生成分。